SH∕T 1814-2020 乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的测定(石油化工)

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2021-12-28

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ICS 83.040.10,G 35,SH,中华人民共和国石油化工行业标准,SH / T 1814—2020,代替SH/ T 1814—2017,乙烯-丙烯共聚物( EPM) 和乙烯-丙烯-,二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的测定,Determination of vanadium content in ethylene-propylene copolymer(EPM) and ethylene-propylene-diene terpolymers(EPDM),2020 ̄12 ̄09 发布2021 ̄04 ̄01 实施,中华人民共和国工业和信息化部 发布,目  次,前言. Ⅱ,1 范围.. 1,2 规范性引用文件. 1,3 分光光度法.. 1,3.. 1 方法概要 1,3.. 2 试剂和材料. 1,3.. 3 仪器. 2,3.. 4 分析步骤 2,3.. 4.. 1 样品的制备 2,3.. 4.. 2 测定步骤.. 3,3.. 4.. 3 标准曲线的绘制.. 3,3.. 4.. 4 结果计算.. 3,4 电感耦合等离子体发射光谱法. 3,4.. 1 方法概要 3,4.. 2 试剂和材料. 3,4.. 3 仪器. 4,4.. 4 分析步骤 4,4.. 4.. 1 样品的制备 4,4.. 4.. 2 系列标准溶液的配制. 4,4.. 4.. 3 仪器预热稳定. 4,4.. 4.. 4 测试条件设置. 4,4.. 4.. 5 标准曲线的绘制.. 4,4.. 4.. 6 样品的测定 5,4.. 4.. 7 结果计算.. 5,5 精密度 5,6 试验报告. 5,附录A (资料性附录) 精密度 6,参考文献 8,Ⅰ,SH / T 1814—2020,前  言,本标准按照GB/ T 1.. 1—2009 给出的规则起草.,本标准代替SH/ T 1814—2017 ?乙烯-丙烯共聚物(EPM) 和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EP ̄,DM) 钒的测定—分光光度法?. 与SH/ T 1814—2017 相比. 除编辑性修改外. 主要技术变化如下:,———修改了标准范围. 增加了电感耦合等离子体发射光谱法(见第1 章).,———修改了带要求的注内容为文本正文(见3.. 2.. 10.. 2. 2017 版4.. 10.. 2).,———增加了采用电感耦合等离子体发射光谱法(见第4 章).,———增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定乙丙橡胶钒含量的精密度(见附录A.. 2).,本标准由中国石油化工集团有限公司提出.,本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SAC/ TC35/ SC6) 归口.,本标准起草单位: 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司,吉林石化分公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院、中国石油化工股份有限公司北京,北化院燕山分院.,本标准主要起草人: 范国宁、张欣荣、陈跟平、赵慧晖、韩萍、秦鹏、耿占杰、杜烨、李莉、,孙枫.,本标准所代替标准的历次版本发布情况为:,———SH/ T 1814—2017.,Ⅱ,SH / T 1814—2020,乙烯-丙烯共聚物( EPM) 和乙烯-丙烯-,二烯烃三元共聚物( EPDM) 中钒含量的测定,警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验. 本标准并未指出所有可能的安全问,题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施. 并保证符合国家有关法律法规规定的条件.,1 范围,本标准规定了用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定乙烯-丙烯共聚物(EPM) 和乙烯-,丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM) (简称乙丙橡胶) 中钒含量的方法.,本标准适用于以齐格勒-纳塔型催化剂(铝-钒催化剂) 生产的钒含量范围在0.. 5 μg/ g~40 μg/ g 的,乙丙橡胶.,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件. 仅注日期的版本适用于本文,件. 凡是不注日期的引用文件. 其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件.,GB/ T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备,GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 分光光度法,3.. 1 方法概要,样品灰化后用酸溶解. 在酸性介质中. 用高锰酸钾将钒氧化为五价. 用亚硝酸钠溶液还原过量的,高锰酸钾. 五价钒与N-苯甲酰基-N-苯胲形成有色络合物后被萃取到三氯甲烷中. 然后用分光光度计,在波长440 nm 处测量吸光度. 计算样品中钒的含量.,3.. 2 试剂和材料,除非另有说明. 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/ T 6682 中规定的三级水.,3.. 2.. 1 硫酸.,3.. 2.. 2 磷酸.,3.. 2.. 3 硫酸溶液: 体积分数为50%.,3.. 2.. 4 过氧化氢溶液: 质量分数为0.. 1%.,3.. 2.. 5 尿素溶液: 质量分数为20%.,3.. 2.. 6 亚硝酸钠溶液: 质量分数为0.. 3%.,3.. 2.. 7 N-苯甲酰基-N-苯胲氯仿溶液: 2 g/ L.,将2 g N-苯甲酰基-N-苯胲溶于适量的三氯甲烷-乙醇(8+2) 混合溶液中. 移至1000 mL 的棕色,容量瓶中并用三氯甲烷-乙醇(8+2) 混合溶液稀释至刻度. 混匀. 在冰箱中保存备用.,3.. 2.. 8 高锰酸钾标准滴定溶液: c (KMnO4) = 0.. 02 mol/ L. 将按GB/ T 601 配制的c (KMnO4) =,1,SH / T 1814—2020,0.……

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